葡聚糖標準品的標定的技術要求和方法注意事項

葡聚糖標準品純度測定方法應選用色譜法，并采用兩種以上不同分離機理或不同色譜條件并經(jīng)驗證的色譜方法相互驗證比較，同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度，而后根據(jù)測定結果經(jīng)統(tǒng)計分析確定對照品（標準品）原料的純度。

對于組份單一、純度較高的藥物，對照品（標準品）標定方法宜可進行等當量換算、精密度高、操作簡便快速的容量法。可根據(jù)藥物分子中所具有的官能團及其 化學性質，選用不同的容量分析方法，

葡聚糖標準品但應符合如下條件：

（1）反應按一個方向進行*；

（2）反應迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應速度；

（3）共存物不得干擾主藥反應，或能用適當方法消除；

（4）確定等當點的方法要簡單、靈敏；

（5）標化滴定液所用基準物質易得，并符合純度高、組成恒 定且與化學式符合、性質穩(wěn)定（標定時不發(fā)生副反應）等要求。

葡聚糖標準品標定方法的選擇要注意如下事項：

（1）供試品的取用量應滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；

（2）滴定終點的判斷要明確，提供滴定曲線。如選用 指示劑法，應考慮其變色敏銳，并用電位法校準其終點顏色。

（3）為排除因加入其它試劑而混入雜質對測定結果的影響，或便于剩余滴定法的計算，可采用“將滴 定的結果用空白試驗校正”的辦法；

（4）要給出滴定度（采用四位有效數(shù)字）的推導過程。

標定結果要根據(jù)3個以上實驗室各不少于15組測定結果經(jīng)統(tǒng)計分析，去除離群值和可疑值后的結果，并報告可信限。

如該藥物沒有可進行等當量換算并符合要求的容量法時，可采用反復純化的原料，色譜法確定純度后扣除有關物質、熾灼殘渣、水分和揮發(fā)溶劑等后的理論含量確定為標準品含量，以此為基準進行對照品（標準品）的換代和量值傳遞。